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Título: Extração, caracterização e modificação química da pectina do melão caipira (Cucumis melo var. acidulus)
Título em inglês: Extraction , characterization and chemical modification of pectin hick melon (Cucumis melo var. acidulus)
Autor(es): Sousa, André Luiz Nascimento de
Orientador(es): Ricardo, Nágila Maria Pontes Silva
Palavras-chave: Química
Melão
Pectina
Infravermelho
RMN
Data do documento: 2015
Citação: SOUSA, A. L. N. (2015)
Resumo: Neste trabalho foi feita a extração de substâncias presentes no melão caipira (Cucumis melo var. acidulus) que tenham aplicação mais específica tanto na indústria alimentícia, quanto na indústria farmacêutica e cosmética, sendo, portanto, de maior valor comercial que os frutos in natura. O objetivo deste trabalho foi o de extrair, quantificar, caracterizar e modificar quimicamente por sulfatação a pectina do melão caipira (Cucumis melo var. acidulus). As extrações foram feitas em meio neutro, básico e ácido, apresentando rendimentos de 8%, 10,8% e 14%, respectivamente. Além da análise elementar da pectina extraída em meio ácido, esta foi caracterizada por Ressonância Magnética Nuclear do Carbono (RMN 13C) e do Hidrogênio (RMN 1H), Titulação Potenciométrica, espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raios-x (DRX), Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Cromatografia de Permeação em Gel (GPC), Reologia e Potencial Zeta. Algumas dessas análises não foram realizadas para as amostras extraídas em meio básico, neutro e a ácida sulfatada, bem como, para a amostra de uso comercial, para as quais, as análises dependeram da finalidade a que se propunha, seja para determinar alguma característica específica do material como o Grau de Esterificação (GE), seja para identificar mudança geral na estrutura do polímero como a sulfatação. O RMN 13C revelou picos característicos de ácido galacturônico. O FT-IR e a Titulação Potenciométrica permitiram o cálculo do Grau de Esterificação (GE) das amostras ácida, básica, neutra, sulfatada e também de uma amostra comercial da Sigma Aldrich; o resultado de GE das amostras, obtidos por essas técnicas, foram comparados entre si, mostrando que as amostras ácida e neutra são de baixo GE.O resultado de GE da amostra ácida também foi obtido por RMN 1H,confirmando sua condição de baixo GE. O MEV da amostra ácida revelou partículas com estrutura esférica com achatamentos superficiais, típicos de secagem em spray dried, sugerindo potencial aplicação em encapsulação de fármacos. A DRX revelou que o material apresenta caráter amorfo, com aumento de cristalinidade após modificação química. A técnica de TGA revelou os estágios de degradação da pectina em três etapas. A curva de DSC apresentou um pico endotérmico em 150 °C e um exotérmico em 245 °C, relativos à perda de água e à principal etapa de degradação do material, respectivamente. A massa molecular da amostra ácida, determinada por GPC, apresentou valores típicos de materiais poliméricos 4,5 x 105 g/mol, condizentes com pectinas. O estudo reológico revelou a propriedade pseudoplástica da solução de pectina.
Abstract: In this work the extraction of substances from the common melon (Cucumis melo var. Acidulus) was carried out, which has more specific application in both, the food industry, as in the pharmaceutical and cosmetic industry, becoming more valuable than the fruit in natura. The objective of this study was to extract, quantify, characterize and modify chemically by sulfation pectin the common melon (Cucumis melo var. acidulus). The extractions were performed in neutral, acidic and basic conditions, with yields of 8%, 10.8% and 14%, respectively. In addition to the Elementary Analysis, pectin extracted with acid, it was characterized by nuclear magnetic resonance of carbon (13C NMR) and Hydrogen (1H NMR), Potentiometric Titration, Spectroscopy in the Infrared (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), hermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Gel Permeation Chromatography (GPC), Rheology and Zeta Potential. Some of these analyzes were not performed for samples extracted in alkaline, neutral and sulfated acid, as well as for commercial use sample, for which the analysis depended on the purpose for which it was proposed, is it to determine a specific feature the material and the degree of esterification (DE) or to identify overall change in polymer structure such as sulfation. The 13C-NMR showed peaks characteristic of galacturonic acid. The FT-IR and potentiometric titration permitted the calculation of the degree of esterification (DE) of acidic, basic, neutral and sulfated samples and also a commercial sample from Sigma Aldrich; GE results of the samples obtained by these techniques were compared, showing that the samples are acidic and neutral low GE. The result of GE acid sample was also obtained by 1H NMR, confirming its low GE condition. The SEM of the sample showed particles with acidic spherical structure with surface flattening, typical drying spray dried, suggesting potential application in drug encapsulation. The XRD revealed that the material has amorphous character, an increase of crystallinity after chemical modification. The TGA technique revealed the pectin degradation in three stages. The DSC curve showed an endothermic peak at 150 °C and an exotherm at 245°C for the loss of water and the main step of breakdown of the material, respectively. The molecular weight of the acid sample, determined by GPC, showed values of typical polymeric materials 4.5 x 105 g/mol, consistent with pectins. The rheological study revealed the shear-thinning property of pectin solution.
Descrição: SOUSA, André Luiz Nascimento de. Extração, caracterização e modificação química da pectina do melão caipira (Cucumis melo var. acidulus). 2015. 67 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/17839
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