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Título: Carbonização hidrotérmica para a obtenção de sistemas inorgânicos-carbono: compósitos magnéticos e carbono hidrotérmico contendo nutrientes
Autor(es): Soares Júnior, Francisco Holanda
Orientador(es): Ferreira, Odair Pastor
Palavras-chave: Carbonização hidrotérmica
Carbono
Bagaço de cana
Vinhaça
Remediação ambiental
Data do documento: 2017
Citação: SOARES JÚNIOR, F. H. Carbonização hidrotérmica para a obtenção de sistemas inorgânicos-carbono: compósitos magnéticos e carbono hidrotérmico contendo nutrientes. 2017. 162 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017.
Resumo: Sistemas inorgânicos-carbono, compósitos magnéticos à base de carbono hidrotérmico e óxido de ferro e carbono hidrotérmico (CH) e nutrientes para plantas, foram preparados pela metodologia de carbonização hidrotérmica (HTC) em condições moderadas. Compósitos Fe2O3@C foram preparados usando glicose e nitrato de ferro (III) como reagentes. Os parâmetros reacionais temperatura (190 °C) e tempo de residência (9 h) foram mantidos constantes, enquanto a porcentagem nominal de ferro variou entre 11 e 46 % em relação ao teor de carbono contido no precursor orgânico. Uma vez preparado o compósito Fe2O3@C, este foi submetido ao tratamento térmico a 500 °C sob fluxo contínuo de nitrogênio convertendo-se no compósito Fe3O4@C. A caracterização quanto à morfologia revelou partículas esféricas micrométricas circundadas por nanoestruturas. Os compósitos magnéticos possuem porosidade moderada e elevada resposta magnética podendo ser aplicado em remediação ambiental. Testes de adsorção de Cr(VI) com os compósitos Fe3O4@C mostraram que a capacidade máxima de adsorção cresceu com o aumento da concentração de ferro, com valores entre 826 a 1.508 µg/g. Ainda, compósitos magnéticos (BCMH) foram preparados a partir da carbonização hidrotérmica do bagaço de cana na presença de nitrato de ferro III. Os parâmetros reacionais variaram quanto à temperatura (190 e 230 °C), tempo de residência (9, 24 e 48 h) e massa de nitrato de ferro (0,6, 1,2 e 2,4 g) em relação a massa de bagaço (1,0 g). A caracterização estrutural revelou uma mistura de fases de óxidos de ferro. Imagens MEV dos compósitos BCMH mostraram a presença de aglomerados de nanoestruturas. Medidas magnéticas revelaram temperatura de bloqueio (TB) característica da fase -Fe2O3. Finalmente, carbonos hidrotérmicos (CH) contendo nutrientes foram preparados a partir da mistura de vinhaça e bagaço de cana de açúcar como precursores de carbono na presença de ácido fosfórico (H3PO4). Tais carbonos foram caracterizados quanto à composição química, estrutura e morfologia. O rendimento dos carbonos hidrotérmicos aumentou em virtude da precipitação de fosfato. Os carbonos hidrotérmicos são amorfos com composição próxima àquela da lignita. O tratamento hidrotérmico possibilitou a imobilização dos macronutrientes P, N, K, Ca e Mg nos carbonos hidrotérmicos, podendo potencialmente ser aplicados como fertilizantes organo-mineral.
Abstract: Inorganic-carbon systems, magnetic composites based on carbon and iron oxides and hydrothermal carbon (HC) containing nutrients were prepared through hydrothermal carbonization (HTC) in moderate conditions. Composites Fe2O3@C were prepared using glucose and iron nitrate (III) as reagents. Reaction parameters such as temperature (190 ºC) and time (9 h) were kept constant, while the nominal percentage of iron ranged from 11 to 46% relative to carbon content in the organic precursor. Once Fe2O3@C composite was prepared, it was submitted to thermal treatment at 500 ºC under nitrogen flow, transforming into Fe3O4@C composite. The morphological characterization revealed micrometric spherical particles surrounded by nanostructures. The magnetic composites have medium porosity and good magnetic response and can be applied to environmental remediation. Adsorption experiments for Cr(VI) using Fe3O4@C composites as adsorbent showed that maximum adsorption capacity increased with increasing of iron content and the values ranged between 826 and 1,508 μg/g. Also, magnetic composites (BCMH) were prepared from hydrothermal carbonization of sugarcane bagasse in presence of iron nitrate (III). Reaction parameters such as temperature (190 and 230 ºC), time (9, 24 and 48 h) and mass of iron nitrate (0.6, 1.2 and 2.4 g) relative to mass of bagasse (1.0 g) were studied. Structural characterization revealed a mixture of iron oxide phases in the composites. SEM images of the BCMH composites showed clusters of nanostructures. Magnetic measurements revealed blocking temperature (TB) characteristic of the -Fe2O3 phase. Finally, hydrothermal carbons (HC) containing nutrients were prepared using a mixture of vinasse and sugarcane bagasse as carbon precursor in the presence of phosphoric acid (H3PO4). Chemical composition, structure and morphology of these carbonaceous materials were studied. The yield of hydrothermal carbons increased as a result of phosphate precipitation. The hydrothermal carbons are amorphous and present composition similar to that of lignite. Hydrothermal treatment allowed the immobilization of macronutrients such as P, N, K, Ca and Mg in hydrothermal carbons, which could potentially be applied as organo-mineral fertilizers.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/30441
Tipo: Tese
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