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Título: Espalhamento Raman dependente da temperatura em cristais de ácido dl-aspártico
Autor(es): Fernandes, César Rodrigues
Orientador(es): Freire, Paulo de Tarso Cavalcante
Palavras-chave: Espectroscopia Raman
Aminoácido,
Ácido DL-aspártico
Baixas temperaturas
Altas temperaturas
Data do documento: 2010
Resumo: Nesta dissertação são apresentados resultados de espalhamento Raman em cristais de ácido DL-aspártico sob diversas condições de temperatura. O ácido DL-aspártico C4H7NO4) cristaliza-se no grupo espacial C2h 6 com oito moléculas por célula unitária, existindo portanto 128 átomos na célula unitária que darão origem a 384 modos normais de vibração. Destes um total de 192 modos são Raman ativos, que poderiam ser observados nos espectros não polarizados, mas que por diversos fatores apenas parte desses modos é observada. Fez-se a identificação tentativa de todos os modos normais de vibração que aparecem no intervalo espectral entre 50 e 3200cm-1 e um estudo com variação de temperatura entre 10 e 433K. O intervalo compreendido entre 0 e 150 cm-1 é de extrema importância para detecções de transições de fase estrutural pois contém os modos de vibração da rede. No caso do ácido DLaspártico ocorreu uma inversão de intensidade para os modos em 82 e 87 cm-1, considerando os extremos do intervalo de temperatura medido. Tal inversão foi interpretada como uma pequena mudança conformacional, nada associado a transição. Com exceção desse fato não ocorreram anomalias, nem aparecimento ou surgimento de modos nessa região, o que apontou para a estabilidade do material. Outro evento ocorreu nessa região: as bandas em 116 e 132 cm-1, bastante distintas a baixíssimas temperaturas (< 150 K) tornam-se indistinguíveis a 200 K. Tal fato não pode ser associado a uma transição de fase pois o próprio alargamento das linhas, consequência do aumento da temperatura, implica a superposição dos modos. Some-se a isso o fato de que nas vibrações de torção do NH3 e rocking do CO2 – (modos associados às ligações de hidrogênio) ter-se observado linearidade nas curvas frequência-temperatura. Por fim realizou-se um estudo de calorimetria diferencial de varredura, confirmando-se o que havia sido observado pela espectroscopia Raman – a estabilidade da estrutura em todo o intervalo de temperatura investigado.
Abstract: This dissertation presents the results of Raman scattering in crystals of DL-aspartic acid under various temperature conditions. The DL-aspartic acid (C4H7NO4) crystallizes in space group C2h 6 with eight molecules per unit cell, so there are 128 atoms in the unit cell that give rise to 384 normal modes of vibration. Of these modes a total of 192 modes are Raman active, which could be observed in not polarized spectra, but by various factors only some of these modes are observed. We did an attempt identification of all normal modes of vibration that appears in the spectral range between 50 and 3200cm-1 and a study with variation in temperature between 10 and 433 K. The interval between 0 and 150 cm-1 is extremely important for detection of phase transitions because it contains the structural modes of vibration of the lattice. In the case of DL-aspartic acid there was a reversal of intensity for the modes at 82 and 87 cm-1, in considering the extremes of temperature interval measured. This reversal was interpreted as a small conformational change, not associated with a phase transition. With exception of this reversal there were not anomalies, not appearance or disappearance of modes in this region, which pointed to the stability of the material. Another event occurred in this region: the bands at 116 and 132 cm-1, very different at very low temperatures (< 150 K) become indistinguishable at 200 K. This fact can not be associated with a phase transition because the broadening of bands, arising from increasing temperatures, implies the superposition of modes. Added to this there is the fact that the torsional vibrations of the NH3 + and rocking of CO2 - (modes associated with hydrogen bonds) behaved linearly in frequency-temperature curves. Finally we did a study of differential scanning calorimetry, which confirmed what had been observed by Raman spectroscopy - the stability of the structure throughout the temperature range investigated.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/1068
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