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Title in Portuguese: Estudo da cristalização de nanopartículas de NiO por difração e absorção de raios-X
Author: Meneses, Cristiano Teles de
Advisor(s): Sasaki, José Marcos
Co-advisor(s): Flores, Wladimir Hernandez
Keywords: Nanopartículas
Raios X - Difração
Issue Date: 2007
Citation: MENESES, C. T. Estudo da cristalização de nanopartículas de NiO por difração e absorção de raios-X. 2007. 126 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007.
Abstract in Portuguese: Usando técnicas de caracterização estrutural, em particular a absorção de raios-X (XAS) e difração de raios-X (DRX) foram aplicadas para estudar a cristalização de nanopartículas de NiO. Na primeira parte do trabalho estudamos o processo de síntese de nanopartículas (NP’s) de NiO crescidas a partir de um método de baixo custo, em diferentes condições térmicas e químicas (concentração do precursor orgânico, temperatura e tempo de síntese), no qual usa uma solução aquosa de gelatina com o cloreto de níquel. Foram abordadas também amostras obtidas com adição de NaOH (na solução precursora das NP’s) para estudar o efeito do pH no crescimento das nanopartícula. Esses resultados indicaram uma redução no tamanho da partícula com o aumento do pH e uma mudança na morfologia da partícula de piramidal (baixo pH) para quase esférica (alto pH) mostrada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para obter todas as informações estruturais relacionadas à caracterização por DRX foi usado refinamento Rietveld. Resultados calculados usando equação de Scherrer mostraram partículas com tamanhos médios de até 3 nm. Na segunda parte do trabalho abordamos o do processo de cristalização in situ das NP’s de NiO. Nesta parte do trabalho foi estudado o efeito da taxa de aquecimento na formação e crescimento das partículas. Esses resultados mostraram que o aumento da taxa de aquecimento retarda a formação do NiO e conseqüentemente reduz o tamanho das partículas. Realizamos também um estudo comparativo através dos resultados experimentais de absorção de raios-X próximo à borda (XANES) e cálculos ab nitio usando um modelo de espalhamento múltiplo (Feff 8).
Abstract: Techniques of structural characterization, in particular X-ray absorption Spectroscopy (XAS) and X-ray Diffraction (XRD) were applied to study the crystallization of NiO nanoaprticles. In the first part of the work we study the process of crystallization of NiO nanoparticles (NP's) growing from a low cost method, in different physics and chemical condition (concentration of the organic precursor, synthesis time and temperature). The method is based on a gelatin solution with nickel chloride. The effect of the pH was studied with the addition of NaOH (in the precursor solution of the NP's). These results showed a reduction in the particle size with the increase of pH and change particle shape from pyramidal (low pH) to almost spherical (high pH) observed by scanning electronic microscopy (SEM). Rietveld refinement has been applied to all X-ray powder diffraction patterns. Calculated results using Scherrer equation had shown particles with sizes great than 5nm. In the second part of the work we study in situ the process crystallization and growth of NiO NP's. The effect of the heating rate in the formation and growth of particles have been done. These results showed that the increase of the heating rate delays the formation of the NiO NP’s and reduces the particles size. We realize also comparative study through the experimental results X-ray Absorption of rays-X next edge (XANES) and ab initio calculations using a multiple-scattering model (code Feff 8).
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/11912
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