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Título: Obtenção de Nanopartículas Superparamagnéticas de NiFe2O4 por Síntese Hidrotérmica Assistida por Micro-Ondas
Título em inglês: obtaining NiFe2O4 superparamagnetic nanoparticles by hydrothermal synthesis assisted by microwave
Autor(es): Galvão, Wesley dos Santos
Orientador(es): Fechine, Pierre Basílio Almeida
Palavras-chave: Nanopartículas magnéticas
Aquecimento por microondas
APTES
Data do documento: 2014
Citação: GALVÃO, W. S.; FECHINE, P. B. A. (2014)
Resumo: Nanopartículas de NiFe2O4, foram sintetizadas pelo método da co-precipitação, assistida por aquecimento de micro-ondas. Em seguida, estudou-se o efeito do tempo de aquecimento sobre as propriedades estruturais e magnéticas da ferrita de Níquel. O precipitado coloidal foi submetido ao aquecimento, mantida a temperatura constante em 160 ºC, em três tempos diferentes 7, 12 e 17 minutos, a fim de se determinar a melhor temperatura para síntese e que resultasse em materiais com boa morfologia e pequeno tamanho de cristalito. Os difratogramas das amostras confirmaram a formação das nanopartículas, que apresentaram estrutura cúbica do tipo espinelio inverso e boa cristalinidade. O tamanho do cristalito foi calculado usando a equação de Scherrer. A variação da magnetização como uma função do campo magnético aplicado à temperatura ambiente foi estudada usando o Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), obtendo valores de magnetização remanescente e coercividade igual à zero, sugerindo comportamento superparamagnético. O aumento do tempo de aquecimento (7, 12 e 17 minutos) produziu um aumento no tamanho do cristalito (8,9 – 14 nm) e um aumento na magnetização de saturação (31 – 45 emu/g) para a amostra. A temperatura de bloqueio foi encontrada traçando um gráfico de magnetização remanescente versus temperatura. A amostra de magnetita sofreu modificação de sua superfície pelo polímero APTES (3-aminopropil)-trietoxisilano, utilizando o aquecimento por micro-ondas. Os dados obtidos do VSM, termogravimetria (TG) e Infravermelho (FT-IR), confirmaram a adsorção. A partir dos experimentos realizados, foi possível construir uma rampa de aquecimento eficiente para a produção de nanomateriais.
Abstract: NiFe2O4 nanoparticles were synthesized by co-precipitation method, assisted by microwave heating. The colloidal precipitate was subjected to heating at various temperatures in order to determine the optimal temperature for the synthesis and resulted in materials with good morphology and small size of crystal. Next, we studied the effect of heating time on the structural and magnetic properties of nickel ferrite. The colloidal precipitate was subjected to microwave heating, keeping the temperature constant at 160 ° C at three different times 7 , 12 and 17 minutes. The XRD patterns of the samples confirmed the formation of nanoparticles, which showed cubic structure of the inverse spinel type and good crystallinity. The crystallite size was calculated using the Scherrer equation. The variation of the magnetization as a function of applied magnetic field at room temperature was studied using a vibrating sample magnetometer (VSM), obtaining values of remanent magnetization and coercivity equal to zero , suggesting superparamagnetic behavior. Increasing the heating time (7, 12 and 17 minutes) produced an increase in the size of the crystallite (9 – 27 nm) and an increase in the saturation magnetization (31 – 45 emu/g) to the sample. Blocking temperature was found by tracing graphic of remanent magnetization versus temperature. A sample of magnetite, courtesy of Advanced Materials Group – GQMAT, suffered modification of its surface by the polymer APTES (3-aminopropil)trietoxisilano, using microwave heating. Data obtained from the (VSM), thermogravimetry (TG) and Infrared (FT-IR) confirmed the adsorption from the experiments, it was possible to construct a heating ramp efficient for the production of nanomaterials to lower synthesis temperature and shorter heating time.
Descrição: GALVÃO, W. S. Obtenção de Nanopartículas Superparamagnéticas de NiFe2O4 por Síntese Hidrotérmica Assistida por Micro-Ondas. 2014. 80 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/14128
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