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Title in Portuguese: Desenvolvimento de Procedimento Analítico para Extração e Pré-Concentração de Ferro em Amostras de Água de Produção Usando Extração em Ponto Nuvem e Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
Title: Analytical Procedure Development paragraph Extraction and Pre - Iron Concentration in Production Water Samples Using Cloud Point Extraction and Atomic Absorption Spectrometry Flame
Author: Gondim, Tamyris de Aquino
Advisor(s): Matos, Wladiana Oliveira
Keywords: Química analítica
Ferro - Extração - Água de produção
Espectrometria de absorção atômica
Extração em ponto nuvem
Issue Date: 2015
Citation: GONDIM, T. A. (2015)
Abstract in Portuguese: Águas de produção são caracterizadas pela alta salinidade e sua composição complexa. Dependendo da sua origem, as águas de produção podem conter uma variedade de substâncias químicas, tais como sais orgânicos, hidrocarbonetos alifáticos, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP), metais potencialmente tóxicos e materiais radioativos. Portanto, o descarte dessas águas de produção pode ser considerado um grande problema para a indústria petrolífera, visto que as águas de produção têm de ser caracterizadas e tratadas antes de serem rejeitadas no mar. Essa caracterização inclui a avaliação da concentração de elementos inorgânicos, entretanto, a determinação desses elementos não é um procedimento simples devido à complexidade da matriz da amostra, a qual possui alta salinidade provocando espalhamento e supressão de sinal analítico em análises espectrométricas. No presente trabalho é proposto um procedimento para a determinação ferro em água de produção derivada da indústria do petróleo por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na extração em ponto nuvem (EPN) utilizando PAN como agente complexante e Triton X-114 como surfactante. Os parâmetros que podem influenciar na EPN foram estudados e otimizados utilizando-se um planejamento Box-Behnken a fim de obter as melhores condições para extração de Ferro. A EPN tem como vantagens ser um método simples, de baixo custo, em acordo com a química verde, seletivo e com fator de pré-concentração compatível com outros métodos tradicionais. O método proposto foi validado obtendo um limite de quantificação de 0,010 mg L-1, limite de detecção 0,003 mg L-1. Resposta linear foi observada no intervalo de 0,02 a 0,40 mg L-1. A precisão do método foi verificada em termos de repetitividade, obtendo um coeficiente médio de variação (CVm 0,67 %). A exatidão do método foi averiguada por meio de ensaios de recuperação, onde foi realizada a fortificação em três níveis de concentração apresentando Rm 101,58 %. O método foi aplicado com bons resultados para determinação de ferro em águas de produção.
Abstract: Produced water from petroleum industry is characterized by their high salinity and its complex composition. Depending on its origin, the produced water may contain a variety of chemicals such as organic salts, aliphatic hydrocarbons, polycyclic aromatic hydrocarbons (HPA), potentially toxic metals and radioactive materials. Therefore, the disposal of these production waters can be considered a major problem for the oil industry, since the produced water must be characterized and treated before being discarded at sea. This characterization includes evaluating the concentration of inorganic elements; however, the determination of these elements is not a simple procedure because of the complexity of the sample matrix, which has high salinity causing scattering and suppression of analytical signal in spectrometric analysis. This work proposes a methodology to iron quantification in saline produced water from oil industry by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction (EPN). The procedure is based on the cloud point extraction using PAN as complexing agent and Triton X-114 as surfactant. The parameters that can influence the CPE were studied and optimized using a Box-Behnken design in order to get the best conditions for iron extraction. The CPE has the advantage of being a simple, low cost, in accordance with the green chemistry, selective and preconcentration factor compatible with other traditional methods. The proposed method was validated by obtaining a limit of quantification of 0.010 mg L-1 and detection limit of 0.003 mg L-1. Linear response within 0,02 and 0,40 mg L-1 . The precision of the method was evaluated in terms of repeatability, obtaining a coefficient of variation of CVm 0.67 %. The accuracy of the method was assessed by recovery experiments of Fe fortification in three concentration levels that presented recovery of Rm 101.58 %. The method applied with satisfactory performance to determine iron production waters.
Description: GONDIM, Tamyris de Aquino. Desenvolvimento de Procedimento Analítico para Extração e Pré-Concentração de Ferro em Amostras de Água de Produção Usando Extração em Ponto Nuvem e Espectrometria de Absorção Atômica com Chama. 2015. 90 f. Dissertação (mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/16934
metadata.dc.type: Dissertação
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