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Título: Caracterização estrutural e magnética de óxidos semicondutores magnéticos SnO2 e ZnO dopados com Fe, Co ou Mn sintetizados por moagem mecânica e sol-gel proteico
Título em inglês: Structural characterization of magnetic semiconductor and magnetic oxides SnO2 and ZnO doped with Fe, Co or Mn synthesized by mechanical grinding and sol-gel protein
Autor(es): Ribeiro, Thiago Soares
Orientador(es): Vasconcelos, Igor Frota de
Palavras-chave: Ciência dos materiais
Propriedades magnéticas
Semicondutores
Data do documento: 23-Mai-2016
Citação: RIBEIRO, T. S. (2016)
Resumo: Neste trabalho, foram estudadas as propriedades térmicas, estruturais e magnéticas dos óxidos semicondutores SnO2 e ZnO dopados com cobalto, ferro ou manganês preparados por moagem mecânica de altas energias e sol-gel proteico. Em geral, as amostras obtidas se apresentaram nanoestruturadas e com os íons dopantes Co2+ , Fe3+ ou Mn2+ em substituição ao íon hospedeiro Sn4+ ou Zn2+. As amostras de SnO2 dopadas com Fe3+ e preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como função do tempo de moagem e não mostraram a presença de impurezas provenientes da síntese. Os Resultados mostram a formação de sítios de ferro na matriz de SnO2 com deficiência de oxigênio, que é atribuído ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem. As amostras de SnO2 sem dopagem e dopadas com Co2+ e Mn 2+ sintetizadas por sol-gel proteico apresentaram uma grande quantidade de matéria orgânica após a síntese. Esse problema foi solucionado com tratamento térmico posterior. Para as amostras SnO2 dopadas com Fe3+ a síntese se mostrou mais eficaz sugerindo que estes íons se comportam como catalisadores para as reações. Não foi possível obter dopagem completa nas amostras de óxido de zinco dopadas com Fe3+ sintetizadas por moagem mecânica, visto que várias amostras para uma mesma concentração foram submetidas a vários tempos de moagens sem conseguir a total incorporação dos íons Fe3+ na estrutura do ZnO. Amostras de óxido de zinco sem dopagem e sintetizadas pelo método sol-gel proteico com três temperaturas de calcinação apresentaram a formação do composto ZnO2 . As amostras dopadas com Fe3+ apresentaram os compostos ZnO e o ZnO2 , com aumento da fração do composto ZnO2 com o aumento da temperatura de calcinação, sugerindo que o Fe3+ age como um catalisador pouco eficiente da reação. Já as amostras de óxido de zinco dopadas com Co2+ e Mn2+ apresentaram somente o composto ZnO indicando que esses íons agem como catalisadores da reação de forma mais eficiente que o Fe3+. A amostra dopada com Mn2+ calcinada a 600 °C apresentou uma fração mínima de ZnMn3 . As medidas magnéticas de todas as amostras apresentaram laço de histerese indicando a presença de ferromagnetismo a temperatura ambiente. O ferromagnetismo das amostras dopadas de SnO2 (tanto as produzidas por moagem quanto por sol-gel proteico) não apresentaram consistência com o tipo e concentração de dopante. É possível que o ferromagnetismo nessas amostras seja proveniente dos defeitos estruturais ocasionados na adição do átomo dopante e do processo de síntese. Já nas amostras de óxido de zinco produzidas por sol-gel proteico, apesar da presençaa de ferromagnetismo na amostra sem dopagem, a inclusão dos íons magnéticos dopantes introduziu um aumento considerável na magnetização de saturação e um aumento mais modesto da remanência magnética. Esses resultados mostram que a dopagem substitucional de Zn2+ por íons magnéticos levou a uma melhoria considerável nas propriedades magnéticas do composto.
Abstract: In this work, we studied the thermal, structural and magnetic properties of semiconductor oxides SnO2 and ZnO doped with cobalt, iron or manganese prepared by mechanical grinding of high energy and sol-gel protein. In general, samples taken presented nanostructured and the dopant ions Co2 +, Fe 3+ or Mn 2+ replacing Sn4 + or Zn 2+ ion host. Samples of SnO2 doped with Fe3 + and prepared by grinding increased by doping the semiconductor matrix as milling time function and showed no presence of impurities resulting from the synthesis. Results show the formation of iron sites in the SnO2 matrix with oxygen deficiency, which is assigned to the stoichiometric imbalance of the precursor compounds used in grinding. Samples SnO2 undoped and doped with Co 2+ and Mn 2+ protein synthesized by sol-gel revealed a large amount of organic material after the synthesis. This problem was solved with subsequent heat treatment. For samples SnO2 doped with Fe 3+ synthesis was more efficient suggesting that these ions behave as catalysts for the reactions. It was not possible to obtain complete doping the zinc oxide samples containing Fe3 + synthesized by mechanical milling, as several samples to the same concentration were subjected to several times of grinding without achieving complete incorporation of Fe3 + ions in the ZnO structure. zinc oxide and undoped samples protein synthesized by the sol-gel method with three calcination temperatures showed the formation of ZnO2 compound. The samples containing Fe3 + showed the ZnO compounds and ZnO2, with increasing fraction of the compound ZnO2 with increasing calcination temperature, suggesting that the Fe 3+ acts as a very efficient catalyst for the reaction. As for the zinc oxide samples containing Co2 + and Mn2 + showed only ZnO compound indicating that these ions acting as catalysts of the reaction more efficiently than Fe3 +. The sample doped with Mn2 + calcined at 600 ° C showed a fraction of ZnMn3. The magnetic measurements of all samples showed hysteresis loop indicating the presence of ferromagnetism at room temperature. The ferromagnetism of the doped SnO2 samples (both produced by milling or by sol-gel protein) had no consistent with the type and dopant concentration. It is possible that the ferromagnetism in these samples, obtained from the structural defects caused the addition of dopant atom and the synthesis process. Since the zinc oxide samples produced by sol-gel protein despite presençaa of ferromagnetism in the undoped sample, the inclusion of dopants magnetic ions introduced a considerable increase in saturation magnetization and a more modest increase in magnetic remanence. These results show that the substitutional doping Zn 2+ ions by magnetic led to a considerable improvement in the magnetic properties of the compound.
Descrição: RIBEIRO, T. S. Caracterização estrutural e magnética de óxidos semicondutores magnéticos SnO2 e ZnO dopados com Fe, Co ou Mn sintetizados por moagem mecânica e sol-gel proteico. 2016. 127 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/18448
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