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Título: Estudo sobre a aplicação da espectrofotometria derivativa na análise de nitrogênio em diversas matrizes de águas
Título em inglês: Study on the application in derivative spectrophotometry analysis of nitrogen in several matrices of waters
Autor(es): Silva, Maria do Socorro Pinheiro da
Orientador(es): Becker, Helena
Palavras-chave: Química analítica
Nitratos
Nitrogênio Total
Espectrofotometria
Águas minerais
Água - Análise
Data do documento: 2013
Citação: SILVA, M. S. P. (2013)
Resumo: A determinação dos níveis de nitratos e nitrogênio total (NT) em águas constitui uma ferramenta importante no sentido de avaliar o controle de seus níveis para proteção da saúde humana bem como para caracterizar a eutrofização dos corpos aquáticos. O presente trabalho faz um estudo da espectrofotometria derivativa (ED) para determinação de nitratos e NT pelo método zero-pico por ED, em segunda derivada, no máximo de absorção do nitrato (225nm). Neste estudo foram avaliados os interferentes comumente encontrados nas matrizes onde a metodologia foi aplicada, que foram águas minerais, águas adicionadas de sais e águas superficiais (açudes e rios): bicarbonato, carbonato, ferro, cobre, sulfato, cloreto, brometo, iodeto, fosfato, sulfato, nitrito e matéria orgânica dissolvida (MOD). Esta metodologia foi aplicada na determinação de nitratos em amostras águas minerais, adicionada de sais e águas de açudes monitorados pela COGERH, onde nesta última matriz foi determinado também NT. Os interferentes avaliados não apresentaram interferência na segunda derivada do nitrato dentro de limites aceitáveis, com exceção dos íons nitrito e carbonato, onde foi necessário a remoção destes pela adição de uma solução de ácido sulfâmico com HCl. Segundo o teste t (student) pareado, para amostras de águas minerais e adicionadas sais, que foram analisados os teores de nitratos tanto por ED quanto pelo método da redução em coluna de cádmio com posterior determinação pelo método da sulfanilamida, não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95%. Para as amostras de águas superficiais, a determinação de nitratos por ED demonstrou não ser aplicável. Já determinação de NT demonstrou-se promissora, porém, estudos preliminares sugerem que a MOD presente nas amostras dos açudes estudados apresenta interferência espectral, uma vez que, tais açudes estudados apresentaram indícios de contaminação de origem alóctone, se encontrando, na maioria, eutrofizados.
Abstract: The determination of the levels of nitrates and total nitrogen (TN) in water is an important tool to assess the control levels for the protection of human health as well as to characterize the eutrophication of water bodies. The present work is a study of derivative spectrophotometry (DS) for the determination of nitrate and TN zero-peak method for DS in the second derivative maximum absorption of nitrate (225nm). In this study we evaluated the interferences commonly found in matrices where the methodology was applied, which were mineral water, added salts and surface water (reservoirs and rivers): bicarbonate, carbonate, iron, copper, sulfate, chloride, bromide, iodide, phosphate, sulphate, nitrite and dissolved organic matter (DOM). This methodology was applied in the determination of nitrate in mineral water samples, added salt and water reservoirs monitored by COGERH where the latter matrix was also determined TN. The interfering evaluated showed no interference in the second derivative of nitrate within acceptable limits, with the exception of nitrite and carbonate ions, where it was necessary to remove these by adding a solution of sulfamic acid with HCl. According to the t test (student) paired samples of mineral waters and added salts, which were analyzed nitrate levels both DS as the method of cadmium reduction column with subsequent determination by the method of sulfanilamide, showed no significant differences a confidence level of 95%. For surface water samples, the determination of nitrates by DS proved not to be applicable. Determination of TN already proved to be promising, however preliminary studies suggest that the DOM present in the samples studied the reservoirs presents spectral interference, since such, dams studied showed signs of contamination of allochthonous origin, lying mostly eutrophic.
Descrição: SILVA, Maria do Socorro Pinheiro da. Estudo sobre a aplicação da espectrofotometria derivativa na análise de nitrogênio em diversas matrizes de águas. 2013. 116 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2013.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/18524
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