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Título: Preparação e caracterização de materiais híbridos ferro-carbono e avaliação de suas propriedades catalíticas
Título em inglês: Preparation and characterization of hybrid materials iron-carbon and evaluation of their catalytic properties
Autor(es): Vieira, Laís Helena e Sousa
Orientador(es): Oliveira, Alcinéia Conceição
Palavras-chave: Química
Materiais híbridos
Carbonização hidrotérmica
Acetilação do glicerol
Data do documento: 2016
Citação: VIEIRA, L. H. S. (2016)
Resumo: O método de carbonização hidrotérmica em uma única etapa foi utilizado para preparar materiais híbridos à base de carbono e espécies de ferro Os sólidos como-preparados foram aplicados na reação de acetilação do glicerol com ácido acético a 180 °C durante 24 h A glicose foi usada como fonte de carbono enquanto o sal sulfato ferroso foi empregado como precursor das espécies de ferro. As reações foram conduzidas a 180 °C por 24 h As amostras preparadas foram denominadas de xFe@C, sendo x o teor nominal de ferro (II) em porcentagem de massa ( 0 1 5 10 15 30 % (m/m)) Os materiais foram caracterizados quanto à composição química estrutura, morfologia e textura As técnicas de difração de raios X (DRX) e a espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) mostraram a formação de sólidos amorfos contendo grupos funcionais superficiais tais como ácidos carboxílicos e hidroxilas Os espectros de FTIR exibiram bandas assinaladas ao grupo ácido carboxílico/carboxilato os quais interagem com os íons Fe2+/Fe3+ As imagens de microscopia eletrônica de varredura dos materiais híbridos indicaram a formação de esferas densas com superfícies lisas de tamanhos da ordem de 1 – 7 µm A espectroscopia fotoelétrons excitados por raios X (XPS) confirmou a existência de espécies iônicas Fe2+ e Fe3+ na superfície do sólido A avaliação das propriedades catalíticas dos materiais na reação de acetilação de glicerol com ácido acético foi conduzida variando-se os seguintes parâmetros: massa do catalisador (25, 50, 75, 100 mg) temperatura (80 100 e 120 °C) bem como a razão molar de ácido acético/glicerol (3:1 6:1 9:1). As amostras que possuíam baixo teor de ferro tais como 1Fe@C a 15Fe@C apresentaram baixa atividade Por outro lado aumentando-se o teor de ferro tal como para a amostra 30Fe@C mostrou-se uma conversão de glicerol de 20% Os principais produtos formados nas reações envolvendo foram monoacetilglicerol (MAG) diacetiglicerol (DAG) e triacetilglicerol (TAG) de modo que formação de subprodutos foi negligenciada Assim com os resultados das variações dos parâmetros citados foi possível concluir que a atividade catalítica depende da quantidade de ferro e a massa de catalisador bem como a razão molar de glicerol/ácido acético.
Abstract: The one pot hydrothermal carbonization method was used to prepare hybrid materials based on carbon and iron species. The as - prepared solids were appliedin glycerol acetylation with acetic acid reaction at 180 °C for 24 h. The glucose was used as carbon source whereas ferrous iron sulfate salt was the iron species precursor. The synthetized samples were labelled as xFe@C, being x the nominal iron (II) content in weight percentage (0, 1, 5, 10, 15 and 30 %wt). The hybrid materials were characterized through chemical composition, structure, morphology and texture, as well. X - ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectra (FTIR) techniques showed that the solids mostly amorphous had carboxylic acids and hydroxyls superficial functional groups. FTIR spectra exhibited band sassigned to be from carboxylic acids /carboxylate functional groups interacting with Fe2+/Fe3+species. SEM images indicated the formation of dense spheres possessing smooth surfaces with sizes varying from 1 to 7 μm. X-ray photoelectron spectroscopy confirmed the existence of the ionic Fe2+and Fe3+ species on the surface of the solids. The catalytic properties of the as - synthesized solids towards glycerol acetylation reaction with acetic acid were carried out using the following parameters: catalyst mass (25, 50, 75 and 100 mg), temperature (80, 100 and 120 °C) and the acetic acid/glycerol molar ratio (3:1, 6:1, 9:1). The solids possessing low iron content such as from 1Fe@C to 15Fe@C samples showed very low activity. On the other hand, increased iron contents as for 30Fe@C sample had a glycerol conversion of 20%. The main products o btained in the reaction were monoacetylglycerol (MAG), diacetylglycerol (DA G) and triacetylglycerol (TAG), being the byproducts formation negligible. The results obtained using the several parameters indicates that the catalyst performance depend ed on the amount of iron species, catalyst mass as well as the glycerol to acetic acid molar ratio.
Descrição: VIEIRA, Laís Helena e Sousa. Preparação e caracterização de materiais híbridos ferro-carbono e avaliação de suas propriedades catalíticas. 2016. 73 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/18801
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