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Título: Síntese de nanopartículas de prata através de ultrassom utilizando galactomanana
Título em inglês: Synthesis of silver nanoparticles by ultrasound using galactomannan
Autor(es): Mesquita, Ricardy Leonam Pontes
Orientador(es): Cunha, Pablyana Leila Rodrigues da
Palavras-chave: Química
Nanopartículas de prata
Galactomanana
Ultrassom
Silver nanoparticles
Galactomannan
Data do documento: 2016
Citação: MESQUITA, R. L. P. (2016)
Resumo: Nanopartículas de prata (NPAg) têm atraído bastante interesse no âmbito da pesquisa durante os últimos anos devido às inúmeras aplicações, tais como agente bactericida, sensores e catalisadores. Neste trabalho o uso de galactomanana da fava danta (GFD) na obtenção das NPAg por método ultrassônico foi estudado com base nos princípios da química verde sem a utilização de redutores químicos convencionais. Este estudo teve como objetivo, avaliar o emprego do ultrassom na síntese de NPAg em soluções de GFD. As NPAg foram obtidas com auxílio de uma sonda ultrassônica, utilizando solução aquosa de AgNO3 nas concentrações 10, 40 e 100 mmol/L. A galactomanana em solução aquosa (0,032%, 0,32% e 0,0032% m/v) foi utilizada como estabilizante das NPAg. As sínteses ocorreram com variação de pH (10, 11 e 12) e de temperatura (15, 25 e 35 °C). As caracterizações foram realizadas através de técnicas como Cromatografia de permeação em gel (GPC), Ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H), Espectrofotometria UV-Vis, Espalhamento de luz dinâmico (DLS) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises de UV-Vis para os coloides formados durante as sínteses nas três concentrações mostraram o surgimento da banda de plasmon (em torno de 400 nm) evidenciando a formação das NPAg. Observou-se perfil cinético mais rápido para os sistemas de concentração 10 mmol/L de AgNO3. Os valores de pH 11 e 12 proporcionaram as melhores condições de síntese das NPAg. As diferentes concentrações de GFD apresentaram resultados de síntese satisfatórios, porém o coloide formado em concentração 0,0032% m/v não apresentou estabilidade. Dois dos coloides sintetizados foram selecionados, FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25, a se submeterem a estudo para estimativa de tamanho durante todo o tempo de formação das NPAg, assim como também foram objetos de análise por Microscopia eletrônica de varredura. Por DLS foi evidenciado que os dois coloides tiveram diminuição de tamanho das NPAg no decorrer do tempo de síntese, atingindo tamanhos médios próximos de 10 e 4 nm para FDAg 10/12/25 e FDAg 100/12/25 respectivamente. Foi realizado o acompanhamento da degradação do polissacarídeo através de análise por GPC, tendo sido observado a diminuição da distribuição das massas molares do mesmo de 6,65 x 106 para 3,11 x 104 g/mol durante o processo de degradação. A razão manose/galactose foi verificada para a GFD, passando de 1:1,23 para a GFD não modificada para 1:2,14 para a GFD degradada em 420 minutos. Sendo assim, este estudo mostrou que a via ultrassônica em conjunto com a utilização da galactomanana da fava danta em solução aquosa proporciona uma rota sintética bastante versátil para as NPAg com boa estabilização.
Abstract: Silver nanoparticles (NPAg) have attracted considerable interest in the context of research in recent years due to numerous applications, such as a bactericide, sensors and catalysts. In this paper the use of galactomannan of fava danta (GFD) in obtaining NPAg by ultrasonic method was studied based on the principles of green chemistry without the use of conventional chemical reducing agent. This study aimed to evaluate the ultrasound employment in NPAg synthesis GFD solutions. The NPAg were obtained with the aid of an ultrasonic probe using AgNO3 aqueous solution in concentrations of 10, 40 and 100 mmol / L. The galactomannan in aqueous solution (0,032%, 0,32% and 0,0032% w/ v) was used as stabilizer of NPAg. The synthesis occurred at varying pH (10, 11, 12) and temperature (15, 25 and 35 °C). The characterizations were performed using techniques such as gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (NMR1H), spectrophotometry UV-Vis, dynamic light scattering (DLS) and scanning electron microscopy (SEM). UV-Vis analysis for colloids formed during the synthesis at the three concentrations showed the emergence of the plasmon band (around 400 nm) suggesting the formation of NPAg. It was observed faster kinetic profile for concentration systems 10 mmol/ L AgNO3. The pH 11 and 12 provided the best conditions for synthesis of NPAg. The different concentrations of synthetic GFD showed satisfactory results, but the formed colloid concentration 0,0032% w/ v showed no stability. Two of the synthesized colloids were selected FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25, to submit the study to estimate size during the time of formation of NPAg as were also objects of analysis by electron microscopy scan. DLS was evidenced by the two colloids have decreased the size NPAg during the synthesis time, reaching average sizes near 10 to 4 nm for FDAg 10/12/25 and FDAg 100/12/25 respectively. Monitoring the polysaccharide degradation by GPC analysis was conducted and it was observed the decrease in distribution of the molar masses of the same of 6,65 x 106 to 3,11 x 104 g/ mol during the degradation process. The mannose/ galactose ratio was observed for the GFD, from 1:1,23 to GFD unmodified to 1:2,14 for the GFD degraded in 420 minutes. Thus, this study showed that the ultrasonic path in conjunction with the use of the galactomannan of fava danta in aqueous solution provides a versatile synthetic route for NPAg with good stability.
Descrição: MESQUITA, Ricardy Leonam Pontes. Síntese de nanopartículas de prata através de ultrassom utilizando galactomanana. 2016. 94 f. Dissertação (Mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/18802
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