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Título: Estudo da potencialidade do uso da radiação infravermelha na extração de elementos inorgânicos em amostras derivadas de soja
Título em inglês: Study of the capacity of using infrared radiation in soya sample preparation for inorganic elements analysis
Autor(es): Campos, Victor Marques
Orientador(es): Lopes, Gisele Simone
Coorientador(es): Matos, Wladiana Oliveira
Palavras-chave: Radiação infravermelha
Preparo de amostra
Soja
Data do documento: 2016
Citação: CAMPOS, V. M. (2016)
Resumo: Há um grande interesse em novas metodologias de preparo de amostras que permitam a utilização de maiores massas de amostras aliadas à sistema rápidos e de baixo custo. Neste trabalho desenvolveu-se um procedimento de preparo de amostras com aquecimento auxiliado por radiação infravermelha (IR) proveniente de uma lâmpada de halogênio para amostras derivadas de soja (extrato hidrossolúvel de soja, proteína texturizada de soja, proteína isolada de soja e farinha de soja). A análise multielementar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e espectroscopia de absorção atômica com chama (FAAS) foi realizada. A utilização de um dedo frio para o refluxo de vapores ácidos foi avaliada como uma estratégia de auxílio para a solubilização e a digestão das amostras no sistema IR proposto. As soluções obtidas nos procedimentos de digestão assistida por IR foram avaliadas de acordo com a quantidade de carbono orgânico solubilizado e a massa do resíduo remanescente da filtração. Os resultados se mostraram adequados, sendo que, valores baixos de resíduo sólido indicam que a matriz orgânica foi solubilizada. E ainda, baixo carbono solubilizado indica que a matriz orgânica foi efetivamente destruída ou pouco solubilizada dependendo da quantidade de resíduo sólido restante. O procedimento utilizando um volume de 8 ml de HNO3 65% (m m-1) e a exposição à radiação IR durante 5 minutos e sem refluxo dos vapores acidos permitiu a determinação com exatidão de Ca, Cu, Fe, K e Zn no material de referência certificado NIST 1568b (Farinha de arroz). Nas amostras, em mg kg-1, Ca variou de 475 a 2986; Cu de 6,83 a 12,1; Fe de 21,5 a 36,9; K de 4,61 a 27,3 e Zn de 26,5 a 44,9. O sistema (IR) proposto apresenta grande potencial, é de baixo custo e de fácil implementação em laboratórios de análise de inorgânicos.
Abstract: New methods for sample preparation that allow the use of larger masses combined with fast and low cost system are of great interest. A sample preparation procedure was developed in this work with infrared assisted radiation as heating source from a halogen lamp for soy derived samples (soybean hydrosoluble extract, textured soy protein, soy protein isolate and soy flour). The efficiency of the digestion and solubilization was compared when using a reflux system of acid vapors. Multielement analysis by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma axial view (ICP-OES) and atomic absorption spectroscopy flame (FAAS) was performed. The use of a cold finger for reflux of acidic vapors was evaluated as a strategy for solubilization and digestion of samples. In the IR system the obtained digests were evaluated according to the amount of solubilized organic carbon and the mass of residue remaining in the filtration results. The results are suitable, low solid residue values indicate that the organic matrix is solubilized. Low carbon solubilized indicates that the organic matrix was effectively destroyed or poorly solubilized depending on the amount of solid residue. Best results (values of low residues and low solubilized carbon) were obtained using longer times of exposure to infrared radiation and larger amounts of nitric acid for all samples studied in the system under reflux, starting with 1.00 g sample. The procedure using a volume of 8 mL of HNO3 65% (w w-1) and exposure to the infrared radiation during 5 minutes allowed the accurate determination of Ca, Cu, Fe, K, Ca and Zn in certified reference material NIST 1568b (Rice Flour). Ca ranged from 475 to 2986; Cu from 6,83 to 12,1; Fe from 21,5 to 36,9; K from 4,61 to 27,3 and Zn from 26,5 to 44,9 mg Kg-1 in the samples. The IR system proposed shows great potencial, low cost and it is easy implemente in laboratories of trace element analysis.
Descrição: CAMPOS, Victor Marques. Estudo da potencialidade do uso da radiação infravermelha na extração de Elementos inorgânicos em amostras derivadas de soja. 2016. 82 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/21589
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