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Título: Classificação multivariada de perfumes e análise de fragrâncias alérgenas
Título em inglês: Multivariate classification of perfumes and analysis of allergenic fragrances
Autor(es): Gomes, Clerton Linhares
Orientador(es): Nascimento, Ronaldo Ferreira do
Palavras-chave: Perfumes
Fragrâncias alérgenas
cromatografia gasosa
Data do documento: 2015
Citação: GOMES,C. L. (2015)
Resumo: Perfumes são produtos constituídos essencialmente por álcool etílico, água e fragrâncias. Estas fragrâncias são responsáveis por caracterizar o odor agradável e ímpar de cada perfume. O comércio deste produto é muito lucrativo por ser algo utilizado por todos. Paralelo ao comércio legal de perfumes, sua falsificação vem aumentando nos últimos anos. Dentre as fragrâncias, destacou-se um grupo (limoneno, álcool benzílico, linalol, octanoato de metila, citral, citronelol, hidroxicitronelol, geraniol, eugenol, isoeugenol, álcool anis, álcool amil cinâmico, amil cinamal, álcool cinâmico, cumarina, cinamaldeido, alfa-isometil-ioneno, liral, lilial, farnesol, hexilcinamaldeido benzoato de benzila, cinamato de benzila, salicilato de benzila) que pode ocasionar alergia por contato, levando a uma dermatite. A legislação brasileira (RDC 3/2012 da ANVISA) e a européia (CE 1223/2009) determinam que quando estas concentrações excederem o limite de 0,01% (100 ppm) para produtos com enxágue e 0,001% (10 ppm) para produtos sem enxágue, o fabricante fica obrigado a discriminar no rótulo sua presença. A primeira parte deste trabalho é a análise multivariada de perfumes, partindo do estudo comparativo entre 25 perfumes originais e 25 falsos, através das análises dos compostos orgânicos por infravermelho (IV), CG-DIC e espectroscopia na região do ultravioleta (UV); e inorgânicos por cromatografia de íons e fotometria de chama. Os dados gerados foram processados por um software estatístico, R Project, originando o PCA, SIMCA e LDA, com intuito de diferenciar o perfume original do falso. O estudo de espectroscopia UV mostrou que os produtos originais apresentam maior quantidade e intensidade de bandas quando comparado ao produto falso, o que pode ser um indicativo de maior teor de fragrância. O tratamento por quimiometria permitiu a separação eficiente em dois grupos. A análise de íons e etanol permitiu observar que os produtos falsos apresentam elevados teores de cloreto (38 mg L-1) e baixos de etanol (45 % m/v). Por outro lado, os produtos originais apresentaram em média baixo teor de cloreto (15 mg L-1) e elevado teor de etanol (83%). O estudo multivariado permitiu a distinção de produtos falsos e originais. A segunda parte do trabalho trata da validação de análise de fragrâncias alérgenas em perfumes, extraídas por microextração em fase sólida (MEFS) combinada com cromatógrafia gasosa - espectrometria de massas (CG-EM) do tipo quadripolo operando no modo SIM. Este método demonstrou bons resultados de linearidade, limite de detecção (0,05-271 µg.L-1), limite de quantificação (0,017-0,900 µg.L-1), precisão intermédiária (3,0-19,3%), repetibilidade (8,9-19,7%) e recuperação (59-115%) para a matriz estudada. A análise de perfumes autênticos mostrou que esses produtos apresentam concentração de fragrâncias alérgenas elevadas (LD-190 mg.L-1) e que necessitam ser descriminadas em seus rótulos. A análise de perfumes falsos demonstrou que estes produtos apresentam baixo teor de fragrâncias alérgenas (LD-56 mg.L-1) e que não possuem fragrâncias com massa molar mais elevada, como cinamaldeido e salicilato de benzila; isto pode ser um dos motivos que faz o produto contrafeito possuir baixa fixação de odor.
Abstract: Perfumes are mainly made of ethilic alcohol, water and fragrances. These fragrances are responsible for caracterizarrem nice and unique odor of each perfume. The trade of this product perfumes is very lucrative for being product used by all. Parallel to the legal trade in perfumes, forgery see these products increasing in recent years. Among the fragrances, the highlight was a group of fragrances (limonene, benzyl alcohol, linalool, methyl octanoate, citral, citroneol, hidroxicitroleol, geraniol, eugenol, isoeugenol, anise alcohol, amyl cinnamic alcohol, amyl cinamal, cinnamic alcohol, coumarin, cinnamaldehyde, alpha-isometil ionene liral, lilial, farnesol hexilcinamaldeido benzyl benzoate, benzyl cinnamate, benzyl salicylate) that may cause allergy by contact, leading to dermatitis. Brazilian law (DRC 3/2012 ANVISA) and European (EC 1223/2009) state that when these concentrations exceed the limit of 0.01% (100 ppm) for products rinse and 0.001% (10 ppm) for products with rinse, the manufacturer is obliged to discriminate underin its label their presence. The first part of this work is the multivariate analysis of perfumes, based on the comparative study of 25 original perfumes ecom 25 false through oxidase analysis dose organic compounds by IR, GC-FID and espectroóscopia in the UV region (UV) : and inorganic by ion chromatography and flame photometry. The data generated were processed by a estatistic software, the R Project, giving the PCA, SIMCA and LDA, aiming to differentiate the original edo fake perfume. UV spectroscopy study showed that the original product had major quantity and intensity of bands compared to the fake product, which may be indicative of higher fragrance content. The chemometric treatment allowed the efficient separation into two groups. The analysis of ions and ethanol allowed to observe the fake product has high chloride content (38 ppm) and low ethanol (45%); since the original product had a low content of ions (15 ppm) and high ethanol content (83%). The multivariate study allowed the distinction of counterfeit and original products. The second part comes Dae analysis validation of allergenic fragrances in perfumes, extraídaso by solid phase microextraction and analyse by gas chromatography coupled to mass espectrometric the quadrupole type operating in SIM mode, with small sample size (10 μg.L -1). This method has shown good results of linearity, limit of detection (0,05 to 271 μg.L-1), limit of quantitation (0,017 to 0,900 μg.L-1), intermediate precision (3,0 to 19.3%) , repeatability (8,9 to 19,7%) and recovery (59-115%) for the studied matrix. The authentic perfumes analysis showed that these products have a high allergenic fragrance concentration (LD-190 mg.L-1) and need to be discriminated on their labels. The fake perfume analysis showed that these products have low allergenic fragrances have (LD-56 mg L-1) and who have no fragrances with higher molecular weight, as cinnamaldehyde and benzyl salicylate; this may be one of the reasons It makes the counterfeit product having a low fixing odor.
Descrição: GOMES, Clêrton Linhares. Classificação multivariada de perfumes e análise de fragrâncias alérgenas. 2015. 108 f. Tese (Doutorado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/21618
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