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Título: Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de dipirona em amostras de medicamentos, de aguas naturais e de urina humana.
Título em inglês: Development of eletroanalytic methodology for determination of dipirone in samples of medicines, natural waters and human urine.
Autor(es): Gomes, Rayane Nunes
Orientador(es): Correia, Adriana Nunes
Coorientador(es): Sousa, Camila Pinheiro
Palavras-chave: Dipirona
Eletrodo de diamante dopado com boro
Águas naturais
Formulações farmacêuticas
Data do documento: 2017
Citação: GOMES, R. N. (2017)
Resumo: O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) associado à técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ) para determinação de dipirona (DIP) em formulações comerciais, águas do açude Gavião, águas do açude Acarape do Meio e em urina humana. Por meio dos estudos utilizando a técnica de voltametria cíclica (VC), foi verificado que a oxidação da DIP na superfície do EDDB apresenta comportamento irreversível, controle difusional, assim como, mecanismo reacional com a participação de prótons. Tanto por VC quanto por VOQ foi calculado, respectivamente, 0,19 e 0,11 como valores para o coeficiente de transferência de carga. Depois de estabelecidas as condições experimentais otimizadas, que foram tampão BR pH 7,0 como eletrólito de suporte e os parâmetros f = 100 s−1, a = 25 mV e ΔEs = 2 mV, construiu-se curvas analíticas obtendo região linear de 1,0 × 10−6 a 6,5 × 10−5 mol L−1 e os valores dos limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foram respectivamente iguais a 2,64 × 10–7 e 8,80 × 10−7 mol L−1. Quanto aos ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, os resultados em termos de desvio padrão relativo (DPR) apresentaram-se abaixo de 2,5 %. Visando avaliar a aplicabilidade da metodologia proposta foram realizados estudos de recuperação de DIP presente no medicamento na forma de solução oral em meio de tampão BR pH 7,0, assim como foram realizados em meio deste eletrólito preparado com águas do açude Gavião e do Açude Acarape do Meio e em eletrólito contendo urina humana. A taxa média de recuperação, seguido do seu respectivo valor de DPR, obtido para os estudos de recuperação envolvendo solução oral DIP em meio de tampão BR pH 7,0, águas dos açudes Gavião, águas do açude Acarape do Meio e urina humana foram, respectivamente, 108,33 % (DPR 2,67 %); 117,33 % (DPR 2,15 %); 91,00 % (DPR 1,98 %) e 104,00 (DPR 1,92 %). Os resultados dos ensaios de recuperação utilizando titulação iodométrica por meio da metodologia proposta pela Farmacopeia Brasileira, com algumas adaptações, sendo analisada solução oral DIP, águas dos açudes Gavião, águas do açude Acarape do Meio e urina humana foram, respectivamente, 100,10 % (DPR 2,86 %); 106,86 % (DPR 2,41 %); 93,34 % (DPR 1,77 %) e 104,57 % (DPR 0,76 %). Esses resultados, quando comparados estatisticamente com os resultados alcançados utilizando a técnica de VOQ, indicaram, segundo o teste t de Student, que não existia diferença significativa entre as taxas médias de recuperação confrontadas, o que comprovava a eficiência da metodologia eletroanalítica desenvolvida neste trabalho para a determinação de DIP nas matrizes testadas.
Abstract: The present work describes the development of an electroanalytical methodology using boron doped diamond electrode (BDDE) associated to the square wave voltammetry (SWV) technique for the determination of dipyrone (DIP) in commercial formulations, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and in human urine. By means of the cyclic voltammetric (CV) technique, it was verified that the oxidation of the DIP on the surface of the BDDE presents irreversible behavior, diffusional control, as well as a reaction mechanism with the participation of protons. Both CV and SWV were calculated, respectively, 0.19 and 0.11 as values for the load transfer coefficient. Once the optimized reaction conditions were established, which were BR buffer pH 7.0 as support electrolyte and the parameters f = 100 s−1, a = 25 mV and ΔEs = 2 mV, analytical curves were constructed, determined as region linear regression analysis of 1.0 × 10−6 to 6.5 × 10−5 mol L−1 and the limits of detection (LD) and quantification (LQ) values were respectively 2.64 × 10−7 and 8.80 × 10−7 mol L−1. Regarding the repeatability and reproducibility tests, the results in terms of relative standard deviations (RSD) were below 2.5%. Aiming to evaluate the applicability of the proposed methodology, studies of recovery of DIP present in the drug in the form of an oral solution in a buffer of BR pH 7.0 were carried out, as well as were carried out in this electrolyte prepared with waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and in electrolyte containing human urine. The mean recovery percentage, followed by the respective DPR value obtained for the recovery studies involving DIP oral solution in buffer pH 7.0, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and human urine were, Respectively, 108.33 % (DPR 2.67 %); 117.33 % (DPR 2.15 %); 91.00 % (DPR 1.98 %) and 104.00 (DPR 1.92 %). The results of the recovery trials using iodometric titration by means of the methodology proposed by the brazilian pharmacopoeia, with some adaptations, being analyzed DIP oral solution, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and human urine were, respectively, 100.10 % (DPR 2.86 %); 106.86 % (DPR 2.41 %); 93.34 % (DPR 1.77%) and 104.57 % (DPR 0.76 %). These results, when compared statistically with the results obtained using the VOQ technique, indicated, according to Student's t test, that there was no significant difference between the mean recovery percentage faced, which proved the efficiency of the electroanalytical methodology developed in this work for The determination of DIP in the matrices tested.
Descrição: GOMES, Rayane Nunes. Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de dipirona em amostras de medicamentos, de águas naturais e de urina humana. 2017. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/22400
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