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Title in Portuguese: Análise da equação de Scherrer pela teoria dinâmica da difração de raios X aplicada a distribuições de tamanho de cristalitos
Author: Muniz, Francisco Tiago Leitâo
Advisor(s): Sasaki, José Marcos
Keywords: Teoria dinâmica
Raios X - Difração
Issue Date: 2017
Citation: MUNIZ, F. T. L. Análise da Equação de Scherrer pela teoria dinâmica da difração de raios X aplicada a distribuições de tamanho de cristalitos. 2017. 100 f. Tese (Doutorado em Física) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, 2017.
Abstract in Portuguese: A equação de Scherrer é uma ferramenta amplamente utilizada para determinar o tamanho de cristalito em amostras policristalinas. No entanto, não é inteiramente clara confiabilidade de sua aplicação para cristalitos de tamanhos grandes porque a sua dedução é baseada na teoria cinemática de difração de raios X. Para cristais grandes e perfeitos, é mais adequado utilizar a teoria dinâmica de difração de raios X. Por causa do aparecimento de materiais policristalinos com um alto grau de perfeição cristalina e de tamanhos grandes acreditamos que seja importante estabelecer um limite de tamanho de cristalito para os quais a equação de Scherrer pode ser aplicada. Neste trabalho, os perfis de difração dos picos são calculados utilizando a teoria dinâmica da difração de raios X para várias reflexões de Bragg e tamanhos de cristalitos de Si, LaB6 e CeO2. A largura a meia altura dos picos (FWHM) é então extraída e o tamanho de cristalito é calculado utilizando a equação de Scherrer. Mostrou-se que para cristais com coeficientes de absorção linear abaixo de 2117,3 cm -1 a equação de Scherrer é válida para cristalitos com tamanhos até 600 nm. Mostra-se também que à medida que o tamanho aumenta apenas os picos com valores de 2_ mais elevados fornecem bons resultados, e se formos utilizar picos com 2θ > 60° o limite para o uso da equação de Scherrer ir até 1 μm. Em seguida foi feito um estudo levando em consideração distribuições de tamanho de cristalito (gaussiana e lognormal) para cristais de LaB6. Foram calculados os perfis de difração pela teoria dinâmica considerando distribuições de tamanho de cristalito estreitas e largas. Foi mostrado que quanto maior o valor do desvio padrão, ou seja, mais alargada for a função distribuição, maior também será o erro no valor do tamanho de cristalito obtido pela equação de Scherrer nestes perfis. Também foi mostrado que, para quaisquer das distribuições centralizadas em qualquer região de tamanho e para qualquer valor de desvio padrão utilizados, a largura integrada (FWHMint) dos picos de difração fornece melhores resultados para o tamanho de cristalito do que a largura do pico (FWHM).
Abstract: The Scherrer equation is a widely used tool to determine the crystallite size of polycrystalline samples. However, it is not clear if one can apply it to lar e crystallitev sizes because its derivation is based on the kinematical theory of X-ray diffraction. For large and perfect crystals, it is more appropriate to use the dynamical theory of X-ray diffraction. Due to appearance of polycrystalline materials with a high degree of crystalline perfection and large sizes, it is the authors' belief that it is important to establish the crystallite size limit for which the Scherrer equation can be applied. In this work, the diffraction peak profiles are calculated using the dynamical theory of X-ray diffraction for several Bragg reflections and crystallite sizes for Si, LaB6 and CeO2. The full width at half-maximum is then extracted and the crystallite size is computed using the Scherrer equation. It is shown that for crystals with linear absorption coeficients below 2117.3 cm -1 the Scherrer equation is valid for crystallites with sizes up to 600 nm. It is also shown that as the size increases only the peaks at higher 2θ angles give good results, and if one uses peaks with 2θ > 60° the limit for use of the Scherrer equation would go up to 1 μm. Next, a study was carried out taking into account crystallite size distributions. The diffraction profiles were calculated by dynamic theory considering narrow and wide distributions (Gaussian and Lognormal) of crystallite size to crystals of LaB6. It was shown that the larger the value of the standard deviation, ie, the wider the distribution function, the greater the error in the crystallite size value obtained by the Scherrer equation in these profiles. It has also been shown that for any of the centered distributions in any region of size and for any standard deviation value used in this work, the integrated width (FWHM int ) of the diffraction peaks provides better results for the crystallite size in comparison to the peak width (FWHM).
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/23070
metadata.dc.type: Tese
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