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Título: Determinação do acetato de megestrol em plasma humano por cromatrografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massa : aplicação em estudo de bioequivalência
Título em inglês: Determination of megestrol acetate in human plasma by high-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry : application to a bioequivalence study
Autor(es): Martins, Ismael Leite
Orientador(es): Moraes , Maria Elisabete Amaral de
Palavras-chave: Farmacocinética
Acetato de Megestrol
Betametasona
Data do documento: 2004
Citação: MARTINS, I. L. (2004)
Resumo: Através da cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massa no modo MS/MS, desenvolveu-se um método sensível e altamente seletivo para determinar os níveis de acetato de megestrol no plasma humano, usando a betametasona como padrão interno. O analito e o padrão interno foram extraídos das amostras do plasma através da solução de extração hexano-acetato de etila (1:1 v/v), e cromatografados em uma coluna C18. A fase móvel consistiu de acetonitrila-água (80:20 v/v), contendo 0,1% de ácido fórmico. A detecção foi realizada em um triplo-quadrupolo, através de um espectrômetro de massa no modo de monitoramento de reação múltipla via eletrospray. O método tem um tempo de corrida de 3 minutos e limite de quantificação de 2 ng/mL. As curvas de calibração foram obtidas utilizando uma faixa de concentração de 2 a 150 ng/mL. As precisões intralote foram 3,16%, 4,65% e 2,68%, e a acurácia intralote foi de 6,77%, 6,23% e 5,73% para 6, 60 e 120 ng/mL, respectivamente. As precisões interlote foram 7,76%, 6,23% e 6,37%, e a acurácia interlote foi de 0,08%, 1,55% e 2,11% para as mesmas concentrações. Este método validado foi aplicado com sucesso para a determinação dos parâmetros farmacocinéticos dos comprimidos de acetato de megestrol administrados a 30 voluntários sadios.
Abstract: A sensitive and highly selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) method was developed to determine megestrol acetate in human plasma using betamethazone as the internal standard. The analyte and internal standard were extracted from plasma samples by hexane/ethyl acetate (1:1 v/v), and chromatographed on a C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrila-water (80:20 v/v) including formic acid 0.1%. Detection was performed on a triple quadropole tandem mass spectrometer by multiple reaction mode via electrospray source. The method has a chromatographic run time of 3 min and a limit of quantification of 2 ng/mL. The linear calibration curves were obtained in the concentration range 2 – 150 ng/mL. The intra-batch precisions were 3.16%, 4.65%, and 2.68%; and the intra-batch accuracy was 6.77%, 6.23%, and 5.73% for 6, 60 and 120 ng/mL, respectively. The inter-batch precision was 7.76%, 6.23%, and 6.37% and the inter-batch accuracy was 0.08%, 1.55%, and 2.11% for the same concentrations. This validated method was successfully applied for the determination of pharmacokinetic profiles of megestrol acetate tablets administered to 30 healthy volunteers.
Descrição: MARTINS, Ismael Leite. Determinação do acetato de megestrol em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massa : aplicação em estudo de bioequivalência. 2004. 197 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2004.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/2413
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