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Tipo: Dissertação
Título: Adsorção e pré-concentração dos íons Cu2+, Ni2+ e Zn2+ em soluções aquosas usando como adsorvente zeólita 4A
Título em inglês: Adsorption and preconcentration of Cu2+, Ni2+ and Znz ions in aqueous solutions using as adsorbent zeolite 4A
Autor(es): França, Antonia Mayza de Morais
Orientador: Nascimento, Ronaldo Ferreira do
Coorientador: Sousa, Francisco Wagner de
Palavras-chave: Zeólita 4A;Adsorção;Pré-concentração;Metais pesados
Data do documento: 2016
Citação: FRANÇA, A. M. M. (2016)
Resumo: O descarte inadequado de efluentes contendo metais pesados nos corpos hídrico vem gerando vários problemas de poluição ambiental, sendo a adsorção uma alternativa viável para remoção desses íons no meio aquático. A determinação de íons metálicos pode ser realizada utilizando diferentes técnicas analíticas, para a qual destaca-se a espectroscopia de absorção atômica por chama (EAA), devido sua seletividade e rapidez de análise. Em contrapartida, sua baixa sensibilidade prejudica a determinação de íons em concentração reduzida. Diante disto, a extração em fase sólida (EFS) é uma técnica frequentemente requerida, a fim de aumentar a sensibilidade do método em estudo. O presente trabalho tem como objetivo avaliar as propriedades adsortivas da zeólita 4A (ZE4A) na remoção de íons Cu2+, Ni2+ e Zn2+, bem como estudar sua eficiência na pré-concentração e análise quantitativa destes íons. A ZE4A foi sintetizada pelo método hidrotérmico e caracterizada por DRX, TG, IV, MEV e CTC. Foram realizados estudos de adsorção em batelada com a ZE4A em sistema mono e multielementar envolvendo efeito de dosagem, tempo de equilíbrio, cinética e isoterma de adsorção. Para o estudo de pré-concentração, utilizou-se mini-colunas de extração em fase sólida (EFS), na qual foi realizado o estudo do tipo de eluente, concentração da amostra e vazão. De acordo com as técnicas de caracterização, foi possível identificar a presença de uma única fase cristalina correspondente a zeólita 4A. Em relação ao estudo em batelada, verificou-se uma rápida cinética de adsorção para o íon Cu2+ e Zn2+ e lenta para o Ni2+. Em geral, o modelo cinético que melhor apresentou correlação com os dados experimentais foi o de pseudo-segunda ordem. Na isoterma de adsorção, no sistema monoelementar e multielementar, notou-se que a capacidade de adsorção da ZE4A segue a ordem Zn(79,27) > Cu(70,22) > Ni(37,43) e Cu(58,00) > Zn(56,06) > Ni(25,46), respectivamente. Para o sistema monoelementar, os íons Cu2+, Ni2+ e Zn2+ seguiram modelos diferentes, Sips, Freundlich e Langmuir, respectivamente. Em relação ao estudo de pré-concentração, selecionou-se como eluente a solução de HNO3 2 moL L-1, concentração de 50 μg L-1 da amostra sintética, bem como a vazão entre 1-2 mL min-1, onde nestas condições, obteve-se maior fator de pré-concentração. Portanto, com os testes realizados em batelada, o material sintetizado desponta como um promissor adsorvente para a remoção de íons metálicos em solução e que a ZE4A pode ser aplicada no processo de pré-concentração dos Cu2+ e Zn2+.
Abstract: The unsuitable effluent discard containing heavy metals in water bodies generating many environmental pollution issues with adsorption as a viable alternative for ion removal in water. Metallic ion determination can be realized using different analytical techniques, to which highlighting flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) for its selectivity and faster analysis. On the other hand, reduced concentration ion determination is harmed because of its low sensibility. Thus, solid phase extraction (SPE) is frequently required in order to enhance to ensure the studied system sensibility. The present work aims to evaluate the adsorptive zeolite properties in Cu2+, Ni2+ and Zn2+ removal as well as its pre-concentration efficiency and quantitative analysis of these ions. ZE4A was synthesized for hydrothermal method and characterized for XRD, TGA, FTIR, SEM and CEC. Batch adsorption studies were performed in mono and multi-elementary system surrounding dosage effect, equilibrium time, kinetics and adsorption isotherms; pre-concentration studies used extraction mini-column solid phase (SFE), in which the study of the type of eluent, concentration of the sample and flow. According to characterization techniques, it was possible to identify the presence of only one crystalline phase corresponding to zeolites 4A. Regarding the batch experiments, it was verified adsorption kinetics fast for Cu2+ and Zn2+ ions, and an opposite behavior for Ni2+. In general, the kinetic model presenting the best relation with experimental data was the pseudo-second order. In adsorption isotherms, for both of the systems (mono and multi-elementary), it was noticed that the adsorption capacity follows the order: Zn(79,27) > Cu(70,22) > Ni(37,43) and Cu(58,00) >Zn(56,06) > Ni(25,46), respectively. In mono-elementary system, Cu2+, Ni2+ and Zn2+ ions have followed different models: Sips, Freundlich and Langmuir, respectively. Regarding the pre-concentration studies, the HNO3 2 moL L-1 solution was selected as elluent, concentration of 50 μg L-1 in synthetic samples, as well as 1-2 mL min-1 flow, getting in these conditions, the biggest pre-concentration factor. Therefore, with batch experiments results, the synthetic material emerges as a promising adsorbent in metal ions removal in water solution and ZE4A can be applied in Cu2+ and Zn2+ pre-concentration.
Descrição: FRANÇA, Mayza de Morais. Adsorção e pré-concentração dos íons Cu2+, Ni2+ e Zn2+ em soluções aquosas usando como adsorvente zeólita 4A. 2016. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/28335
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