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Tipo: Dissertação
Título: Estudo da potencialidade da radiação infravermelha no preparo de amostras de linhaça e camarão para análise de traços por FAAS E ICP OES
Título em inglês: Study of the potential of infrared radiation in sample preparation of flaxseed and shrimp samples for analysis of traces by FAAS and ICP OES
Autor(es): Silva, Francisco Luan Fonsêca da
Orientador: Matos, Wladiana Oliveira
Palavras-chave: Preparo de amostra;Radiação infravermelha;Linhaça;Camarão
Data do documento: 2017
Citação: SILVA, F. L. F. (2017)
Resumo: O preparo de amostras é uma etapa crítica da sequência analítica, portanto busca-se o desenvolvimento de métodos de preparo de amostras mais rápidos, eficientes e de baixo custo. Sistemas que utilizam radiação infravermelha como fonte de aquecimento têm-se mostrado como uma boa alternativa para alcançar tais objetivos. A extração de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de linhaça e As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Se e V em amostras de camarão par aposterior quantificação por FAAS e ICP OES, respectivamente, foi realizada em um sistema usando radiação infravermelha. Planejamento fatorial completo em dois níveis e a função de desejabilidade foram aplicados para avaliar a melhor condição de extração dos analitos para as amostras estudadas. Para amostra de linhaça, as condições experimentais foram: massa de amostra de 2,0 g, 8 mL de HNO3 e 8 min de tempo de aquecimento no sistema de Infravermelho (IR) com 500 W de potência. E, para amostra de camarão: 1,0 g de massa de amostra, 8 mL de HNO3, 8 min de preparo de amostras e 500 W de potência da lâmpada. Nessas condições, resultados com boa exatidão e precisão < 10% RSD para linhaça e < 17% RSD para camarão foram obtidos. A exatidão foi verificada através da análise de amostras de material de referência certificado de farelo de arroz e tecido de ostra. A eficiência de decomposição do sistema de IR foi avaliada pela análise de %RCC em material de referência certificada de tecido de ostra em comparação com os resultados obtidos em digestão usando bloco digestor. Ambos os sistemas de preparo de amostras apresentaram valores de %RCC similares. Realizou-se também a análise de matérias padrões de glicina, fenilalanina e ácido nicotínico utilizando o sistema IR e bloco digestor onde pode se observar valores semelhantes de % carbono residual (%RCC) para amostra de glicina, mas comportamento inverso para as amostras de fenilalanina e ácido nicotínico. Observou-se também a influência positiva na inserção de glicose na decomposição desses compostos diminuindo a %RCC de todos. O sistema de extração por IR se apresentou como uma alternativa rápida, de baixo custo e eficiente na extração de elementos inorgânicos em amostras de alimentos de origem vegetal e animal, com capacidade de acomodar massas relativamente grandes de amostra, aliviando possíveis problemas de homogeneidade da amostra, além de aumentar o poder de detecção.
Abstract: The sample preparation is a critical step of the analytical sequence, so the development of faster, more efficient and cheaper sample preparation methods is important. Sample preparation systems that use infrared radiation as a source of heating have been shown as a good alternative to achieve such objectives. The extraction of Cu, Fe, Mn and Zn in flax samples and As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Se and V in shrimp samples for subsequent quantification of these elements using FAAS and ICP OES, respectively, was studied. Full factorial planning at two levels and desirability function were applied to evaluate the best extraction condition of the analytes from the samples studied. For flaxseed sample, the experimental conditions were: 2.0 g sample mass, 8 mL HNO3, and 8 min of heating time at 500 W infrared (IR) lamp power. For shrimp sample preparation: 1.0 g of sample mass, 8 mL of HNO3, 8 min of heating time at 500 W of IR lamp power. In these conditions, results with good accuracy and precision <10% RSD for flaxseed and <17% RSD for shrimp were obtained. The accuracy of the methods was verified by analysis of rice bran and oyster tissue certified reference materials. The efficiency of IR extraction system was evaluated by %RCC obtained to certified reference material (oyster tissue) analysis in comparison with those when was used digester block. Both sample preparation methods showed similar % RCC values. Standard samples of glycine, phenylalanine and nicotinic acid were also submitted to IR system and digestor block, and, both systems presented similar % RCC values for glycine. However, the inverse behavior was obtained for phenylalanine and nicotinic acid. It was also observed the positive effect of the presence of glucose on digestion of these compounds, reducing the %RCC for all of them. The IR-assisted sample preparation system provides a quick and inexpensive alternative to other conventional techniques for the analysis of trace elements in samples of food of plant and animal origin. It had the capacity to accommodate relatively large sample masses, avoiding homogeneity problems, as well as increasing the detection power.
Descrição: SILVA, Francisco Luan Fonsêca da. Estudo da potencialidade da radiação infravermelha no preparo de amostras de linhaça e camarão para análise de traços por FAAS e ICP OES. 2017. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/29333
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