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Title in Portuguese: Aplicação do Óxido de Cério na determinação da largura instrumental
Title: Application of cerium oxide in determining the instrumental width
Author: Batista, Anderson Marcio de Lima
Advisor(s): Sasaki, José Marcos
Keywords: Ciência dos materiais
Raios X - Difração
Óxidos
Cerium oxide
Lanthanum hexaboride
Instrumental profile
Standard reference material
Issue Date: 20-Jul-2018
Citation: BATISTA, Anderson Marcio de Lima. Aplicação do Óxido de Cério na determinação da largura instrumental. 2018. 112 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2018.
Abstract in Portuguese: A equação de Scherrer e o gráfico de Williamson-Hall são ferramentas largamente usadas para calcular os tamanhos de cristalitos em amostras policristalinas usando a largura a meia altura dos picos de difração, β. Para aplicar estes métodos, contudo, é necessário remover a largura dos picos de difração que é intrı́nseco ao aparato instrumental utilizado nas medidas. Atualmente, uma das principais amostras usadas para obter a largura instrumental é o LaB 6 (SRM660b) comercializado pelo National Institute of Standard Technology; por ser constituı́do de cristalitos relativamente grandes, homogêneos e de baixa microdeformação, os valores obtidos de β instrumental desta amostra são devidos apenas aos efeitos instrumentais. Contudo, o valor comercial dessa amostra padrão é alto para pesquisadores. Neste trabalho é apresentada uma simples rota de sı́ntese, via coprecipitação, para obter tamanhos micrométricos de amostras policristalinas de CeO 2 que tem larguras a meia altura comparáveis às do SRM660b e portanto, pode ser usada para remover a largura do aparato instrumental. Para este estudo, a principal técnica de caracterização é a difração de raios X que revelou a largura de picos da ordem de 0,08 o para fonte convencional e 0,006 o para fonte de radiação sı́ncrotron.
Abstract: The Scherrer equation and the Williamson-Hall plots are widely used tools to obtain crystallite size in polycrystalline samples by using the full width at half maximum of the diffraction peaks, β. To apply these methods, however, it is necessary to remove the broadening of the diffraction peaks that are intrinsic to the instrumental apparatus used in measures. Nowadays, one of the main samples used for to obtain instrumental width is the LaB 6 (SRM660b) commercialized by the National Institute of Standard Technology; by being constituted of relatively large crystallites, homogeneous and low microstrain, the values obtained of β instrumental of this sample are because of instrumental effects only. However, it can be expensive for researchers. In this work we present a simple synthesis route, by coprecipitation method, to obtain micron sized CeO 2 polycrystalline samples that have full width at half maximum comparable to the SRM600b and therefore it can be used to remove instrumental apparatus broadening. For this study, the main technique of characterization is the X-ray diffraction which revealed peak widths of the order of 0.08 o for conventional source and 0.006 o for source of synchrotron radiation.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/37349
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