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Title in Portuguese: Hidrogéis de galactomanana e de blendas de galactomanana/amido como veículo para liberação controlada da astaxantina
Author: Pereira, Vanessa de Abreu
Advisor(s): Paula, Haroldo César Beserra de
Co-advisor(s): Souza Filho, Men de Sá Moreira de
Keywords: Prosopis juliflora
Reticulação
Manose
Carotenoide
Hidrogéis
Astaxantina
Blenda
Issue Date: 2016
Citation: PEREIRA, Vanessa de Abreu. Hidrogéis de galactomanana e de blendas de galactomanana/amido como veículo para liberação controlada da astaxantina. 2016. 101 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
Abstract in Portuguese: As sementes da espécie Prosopis juliflora (Algaroba), são fonte potencial da galactomanana (GM). A formação de ligações cruzadas entre as cadeias desse polímero possibilita a obtenção de hidrogéis com boa estabilidade mecânica, porém com baixa resistência à água. A preparação de blendas de galactomanana/amido (GM/AM) surge como alternativa para reduzir essa hidrofilicidade, o que a torna atraente para incorporação de compostos bioativos, como a astaxantina (AST), carotenoide instável. Além de proteger esse composto, os hidrogéis de blenda têm como função permitir sua liberação controlada. O objetivo deste trabalho foi produzir e caracterizar hidrogéis de galactomanana (HGM) e de blenda de galactomanana/amido (HGMAM) como veículo para liberação controlada da AST. Assim, foi proposto obter a AST a partir de extração por fluido supercrítico (FSC), utilizando resíduo de salmão. Foram preparados HGM com diferentes concentrações de GM e HGMAM, utilizando bórax como reticulante. Além disso, foram produzidas emulsões, contendo o extrato obtido de salmão e a AST na forma de suplemento (cápsula), para serem utilizadas como meio de síntese dos hidrogéis. Os extratos foram caracterizados quanto ao teor de AST por espectrofotometria, à sua atividade antioxidante (AA), composição dos ácidos graxos e por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR). Já os hidrogéis foram caracterizados pela umidade, força de gel (FG), FTIR, análise termogravimétrica (TGA) e liberação in vitro da astaxantina. Obteve-se maior teor de AST de 1268 µg/ 100 g de extrato obtido de salmão, utilizando 300 bar e 50°C, enquanto que uma maior AA de 91,47% e um maior teor de ácidos graxos insaturados de 83,40% foram encontrados sob uma condição de 200 bar e 60°C. Uma maior FG de 0,474 N foi obtida para o hidrogel de maior concentração de GM, e em relação aos hidrogéis com AST, uma maior força de gel de 0,084N foi obtida para o hidrogel com maior concentração do extrato de salmão que contém menor teor desse carotenoide. Os termogramas revelaram uma perda de massa para os HGM em torno de 28,4% à 348,5°C, referente à decomposição do polímero, enquanto que para a GM obteve-se um valor perda de 64,17% à 306,75°C. Já a umidade para os HGM variou entre 92,58 e 98,79 %. Nos espectros FTIR para os hidrogéis foi observado a ausência de uma banda em 869 cm-1, característico das ligações das unidades anomericas da manose presente na GM. Já para os extratos e para o hidrogéis contendo o extrato obtiveram-se bandas atribuídas à cadeia isoprenoide da AST. O hidrogel contendo o extrato apresentou liberação máxima de 96% da astaxantina após 50 minutos, enquanto que com a cápsula obteve 80,5%. Com base nos resultados, observou-se o efeito das condições de extração na determinação do teor de AST, na AA e na composição dos ácidos graxos nos extratos. Além disso, verificou-se que a reticulação e a concentração da AST aumentou a estabilidade térmica dos HGM, que o aumento da concentração da GM e a redução da concentração da AST ocasionaram uma maior FG e uma menor umidade, sendo possível verificar a ocorrência das ligações cruzadas entre as cadeias de manose e os íons de bórax a partir dos espectros de FTIR, além das bandas características da cadeia isoprenóide da AST. Os resultados também revelaram a influência da composição do principio ativo na cinética de liberação da AST, onde a utilização da blenda GM/AM na formação do hidrogel mostrou-se como uma alternativa viável para a liberação do carotenoide, visando uma aplicação como suplemento nutricional.
Abstract: The seeds of the species Prosopis juliflora (mesquite) are a potential source of galactomannan (GM). The crosslinking formation among the polymer chains allows to obtaining hydrogels with good mechanical stability, but with low resistance in water. The preparation of polymer blends of galactomannan / starch (GM / ST) is an alternative to reduce this hydrophilicity, therefore, which makes it attractive for incorporation of bioactive compounds such as astaxanthin (AST), unstable carotenoid. In addition to protecting the compound, hydrogels formed by the blend have a duty permit a controlled release. The objective of this work was to produce and characterize hydrogels of galactomannan (HGM) and hydrogels of blend of galactomannan / starch (HGMAM) as a vehicle for controlled release of AST. Thus, it has been proposed to obtain AST from supercritical fluid extraction (FSC) of salmon`s residue. HGM were prepared varying the concentration of this biopolymer and HGMAM using borax as a crosslinker. Furthermore, emulsions were produced containing the extract obtained from salmon and AST in the form of a supplement (capsule) to be used as a means of synthesis of hydrogels. The extracts were characterized according to AST content by spectrophotometry to its antioxidant activity (AA), fatty acid composition and spectroscopy in the infrared (FTIR). Furthermore, hydrogels were characterized by humidity, gel strength (GS), FTIR, thermal gravimetric analysis (TGA) and in vitro release of astaxanthin. The higher content obtained was AST 1268 mg / 100 g of salmon extract obtained using 300 bar and 50° C, while a higher AA 91.47% and an increased content of unsaturated fatty acids 83.40% were found under a condition of 200 bar and 60 °C. A higher SG 0.474 N was obtained for the hydrogel with higher concentration of GM, and in relation the AST, a higher SG 0,084N was obtained to hydrogel with a higher concentration of salmon extract containing a lower concentration of this carotenoid. The thermograms revealed a mass loss for HGM around 28.4% to 348.5 ° C, related to the polymer decomposition, whereas for GM was obtained value of mass lost of 64.17% to 306.75° C. The humidity for HGM ranged between 92.58 and 98.79%. In the FTIR spectrum for the hydrogel was observed the absence of a band at 869 cm-1, characteristic of anomeric linkages of the mannose units present in GM. As for the extracts and the hydrogels containing the extract were obtained bands attributed to the isoprenoid chain AST. The hydrogel containing the salmon extract showed maximum released of 96% of astaxanthin after 50 minutes, while that obtained with the capsule was 80.5%. Based on the results, was observed the effect of extraction conditions to determine the AST level in AA and composition of fatty acids in the extracts. Furthermore, it was found that cross-linking and the concentration of AST increased the thermal stability of HGM that the concentration of GM and the reduction of the concentration of AST caused greater FG and a lower humidity. It is possible to verify the occurrence of crosslinks among chains of mannose and borax ions from FTIR spectra, in addition to the characteristic bands of isoprenoid chain in AST. The results also revealed the influence of the active ingredient composition on the kinetics of release of AST, where the use of the blend GM / ST in forming the hydrogel proved to be a viable alternative to the release of the carotenoid, targeting an application as a nutritional supplement.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/40103
metadata.dc.type: Dissertação
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