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Title in Portuguese: Antocianinas presentes nos frutos do jambolão (Syzygium cumini L.): estudo da extração e aplicação em sistemas de liberação controlada
Author: Sabino, Luiz Bruno de Sousa
Advisor(s): Silva Júnior, Ivanildo José da
Co-advisor(s): Brito, Edy Sousa de
Keywords: Engenharia química
Pigmentos vegetais - Extração
Flavonóides
Optimization
Syzygium cumini L.
Carboxymethyl starch
Issue Date: 20-Mar-2019
Citation: SABINO, L. B. de S. Antocianinas presentes nos frutos do jambolão (Syzygium cumini L.): estudo da extração e aplicação em sistemas de liberação controlada. 2019. 125 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2019.
Abstract in Portuguese: As antocianinas são pigmentos vegetais pertencentes a classe dos flavonóides, reconhecidas pelas cores que expressam na natureza e por suas diferentes propriedades biológicas. Em função do grande potencial tecnológico que apresentam, algumas pesquisas têm se concentrado em identificar possíveis fontes vegetais para extração e aplicação destes pigmentos. Neste contexto o objetivo desta pesquisa foi de determinar as melhores condições para a extração das antocianinas presentes nos frutos do jambolão (Syzygium cumini L.), aplicar o extrato obtido na formulação de comprimidos a base de carboximetilamido e avaliar a liberação dessas substâncias em meio simulado. A metodologia de superfície de resposta (MSR) foi empregada para otimizar as condições experimentais de obtenção das antocianinas utilizando a extração líquida pressurizada (ELP), extração por ultrassom de banho (EUB) e extração por ultrassom de ponteira (EUP). Um delineamento composto central de face centrada foi utilizado para a otimização dos parâmetros de extração em cada método (concentração de etanol, número de ciclos, tempo, temperatura e potência de ultrassom) em termos de concentração final de antocianinas (mg.g-1). A maior recuperação de antocianinas foi obtida a partir do processo realizado com EUP e as condições ótimas foram: potência de ultrassom 300 W, tempo de extração de 7,5 min e concentração de etanol igual a 79,6%. Nestas condições a concentração de antocianinas foi de 60,5 mg.g-1, valor semelhante ao predito pelo modelo. As antocianinas delfinidina-3,5-diglucosídeo, petunidina-3,5-diglucosídeo, malvidina-3,5-diglucosídeo foram tentativamente identificadas por UPLC-ESI-QTOF-MS em todos os extratos, o que demonstrou que os métodos não promoveram mudanças qualitativas no perfil das antocianinas extraídas. Nesta pesquisa, o carboximetilamido (CMA) foi sintetizado e usado como excipiente para se avaliar a liberação de antocianinas em fluidos gástrico (FGS) e intestinal (FIS). As análises estruturais demonstraram a forte interação entre os componentes dos comprimidos e a formação de um complexo entre as antocianinas e o CMA. Os perfis de dissolução variaram de acordo com o meio e com a formulação do comprimido. No geral, a liberação das antocianinas foi maior no meio intestinal (FIS), sendo controlada pelo inchamento e erosão da matriz polimérica. Após 9 horas de experimento, simulando o trânsito gastrointestinal, o comprimido C4 (formado pelo complexo antocianinas-CMA) apresentou mais de 90% das antocianinas em dissolução, exibindo maior percentagem de liberação quando comparado aos demais comprimidos. Nestas mesmas condições de dissolução, C4 exibiu forte correlação com o modelo de Korsmeyer-Peppas (R2 = 0,98) e, de acordo com o valor de n (0,41), a liberação das antocianinas deste comprimido foi controlada pelo efeito de difusão. A otimização da formulação C4 permitiu a liberação completa dos pigmentos de forma rápida (30 min) ou prolongada (12 horas), demonstrando que as antocianinas podem ser liberadas em diferentes regiões do trato gastrointestinal. A liberação de 70% das antocianinas resultou na redução de 50% da atividade do radical ABTS●+ presente no meio e a atividade antioxidante destas substâncias foi maior no meio intestinal (327μM Trolox.g-1) comparado ao gástrico (271 μM Trolox.g-1). A interação com o CMA proporcionou maior estabilidade ao extrato antociânico, resultando na formação de um potencial sistema carreador para a entrega gastrintestinal, trazendo mais informações para o estudo destes pigmentos como agentes ativos em diversas formulações destinadas a suplementos e terapias.
Abstract: Anthocyanins are plant pigments belonging to the flavonoids class, recognized by the colours that they express in nature and by their different biological properties. Due to their highlighted technological potential, several researches have focused on identifying possible sources for extraction and application of anthocyanins. In this context the aim of this research was to determine the best conditions for the extraction of the anthocyanins present in jambolan fruit (Syzygium cumini L.), to apply the extract in the tablets based on carboxymethyl starch and evaluate the anthocyanins release in simulated medium. The response surface methodology (RSM), was used to optimize the experimental conditions for anthocyanin extraction using pressurized liquid extraction (PLE), bath ultrasound extraction (BUE) and probe ultrasound extraction (PUE). A central face centered design was used to optimize the extraction parameters (ethanol concentration, cycles number, time, temperature and ultrasound potency) in terms of anthocyanin concentration (mg.g-1). The highest recovery of anthocyanins was obtained from the process performed with PUE and the optimal conditions were: ultrasound power 300 W, extraction time 7.5 min and ethanol concentration equal to 79.6%. Under these conditions the concentration of anthocyanins was 60.5 mg.g-1, that was close to the value predicted by the model. The anthocyanins delphinidin-3,5-diglucoside, petunidine-3,5-diglucoside, malvidine-3,5-diglucoside were tentatively identified by UPLC-ESI-QTOF-MS in all extracts, which demonstrated that the methods did not promoted qualitative changes in jambolan anthocyanin profile. In this research, carboxymethyl starch (CMS) was synthesized and used as excipient to evaluate the release of anthocyanins into gastric (SGF) and intestinal fluids (SIF). The structural analyses demonstrated a strong interaction between the components of the tablets and the formation of a complex between the anthocyanins and the CMS. The dissolution profiles varied according to the medium and to the tablet formulation. In general, the release of anthocyanins was higher in neutral medium (SIF), being controlled by swelling and erosion of the polymer matrix. After 9 hours of assay, simulating the gastrointestinal tract, the C4 (formed by the anthocyanin-CMS complex) tablet presented more than 90% of the anthocyanins in dissolution, showing the higher percentage released when compared to the other tablets. Under the same dissolution conditions, C4 presented a strong correlation with the Korsmeyer-Peppas model (R2 = 0.98) and, according to the value of n (0.41), the release of anthocyanins from this tablet was controlled by the diffusion effect. The optimization of the C4 formulation allowed the complete release of the pigments either rapidly (30 min) or prolonged (12 hours), demonstrating that anthocyanins can be released in different regions of the gastrointestinal tract. The release of 70% of the anthocyanins resulted in the reduction of 50% of the ABTS●+ radical activity present in the medium and the antioxidant activity of these substances was higher in the intestinal environment (327μM Trolox.g-1) compared to the gastric (271 μM Trolox.g-1). The interaction with the CMA provided greater stability to the anthocyanin extract, resulting in the formation of a potential carrier system for the gastrointestinal delivery, bringing more information to the study of these pigments as active agents in several formulations intended for supplements and therapies.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/42102
metadata.dc.type: Tese
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