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Título: Estudo por espectroscopia Mössbauer e difração de raios-x da cinética de reação da solução sólida FeMo obtida por moagem mecânica
Título em inglês: Study by mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction of the reaction kinetics of the FeMo solid solution obtained by mechanical milling
Autor(es): Silva, Francisco Iran Sousa da
Orientador(es): Vasconcelos, Igor Frota de
Palavras-chave: Ciência dos materiais
Análise espectral
Moinhos e trabalhos em moinhos
Data do documento: 2012
Citação: SILVA, F. I. S. (2012)
Resumo: A cinética de reação da solução sólida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecânica de altas energias foi estudada por espectroscopia Mössbauer e difração de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vários tempos de moagem de forma a se obter amostras de vários estágios da reação. Os difratogramas de raios-X mostraram a presença de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metálicos, em todas as amostras. A análise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusão de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada redução do tamanho de grão para ambas as fases. Foi também observado que o método de Williamson-Hall não é apropriado para analisar essas amostras em razão do alto grau de desordem do material moído. Enquanto a difração de raios-X não permitiu a identificação de uma fase cristalográfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinética de reação, a espectroscopia Mössbauer possibilitou identificar duas fases magnéticas que sofrem transformação durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnético correspondente ao Fe metálico e um dubleto paramagnético correspondente a átomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdênio metálico não possui momento magnético), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinética de transformação do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformações dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquímica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicação do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar àquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrário do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva.
Abstract: The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, Mössbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing.
Descrição: SILVA, F. I. S. Estudo por espectroscopia Mössbauer e difração de raios-x da cinética de reação da solução sólida FeMo obtida por moagem mecânica. 2012. 60 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012.
URI: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/4952
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